[chemie] Nitraatgehalte bepalen (colorimeter?)

[Black Raven]

Ik wil voor mijn profielwerkstuk het nitraatgehalte van drie monsters bepalen.
Ik heb een tijd gezocht op internet en uiteindelijk dit gevonden:
------------------------------------------------------------------------------

Nodig:
ongekleurd kookvocht van groenten
maatkolven van 50 ml (6)
natriumnitraat
maatpipet van 5 ml
maatcilinder van 500 ml
geconcentreerd zwavelzuur
buret met natriumsalicaatoplossing (1g in 200 ml water, vers bereiden)
natriumhydroxideoplossing (40 g in 100 ml)

Methode

• Ga uit van het kookvocht van de groenten. Het kookvocht moet zo spoedig mogelijk verwerkt worden, eventueel bij een lage temperatuur bewaren. Daarnaast moet het kookvocht wel ontkleurd worden.
• Voeg aan het filtraat 2 schepjes Norit toe en kook het mengsel 5 minuten.
• Filtreer de oplossing met een buchnertrechter (eventueel met infosorienaarde).
• Maak een standaardreeks. Los 343 mg natriumnitraat op water en breng het kwalitatief over in een maatcilinder van 500 ml en homogeniseer. De standaardoplossing bevat 500 mg nitraat per liter.
• Doe van deze standaardoplossing respectievelijk 5 ml, 10 ml, 20 ml, 30 ml, 40 ml en 50 ml in maatkolven van 50 ml. Aanvullen met demiwater.
• Nummer 6 bekerglazen van 50 ml en pipetteer 2 ml van elke standaardoplossing in voeg vanuit een buret aan elk bekerglas 2 ml natriumsalicaatoplossing toe.
• Pipetteer 2 ml van het groentenvocht in bekerglas 7 en voeg ook 2 ml salicaatoplossing toe.
• Damp de 7 oplossingen voorzichtig droog. Vooral het bekerglas met groentenkookvocht kan snel aanbranden!
• Na droogdampen moet de docent of TOA 2 ml geconcentreerd zwavelzuur in ieder bekerglas schenken (zuurkast).
• Na exact 10 minuten voeg je 15 ml demiwater, en 15 ml natriumhydroxideoplossing toe (40 g in 100 ml water).
• Rangschik de bekerglazen met standaardoplossing naar sterkte.
• Bepaal het nitraatgehalte van het kookvocht door het bekerglas 7 bij een bekerglas uit de standaardreeks te plaatsen die qua kleur het duidelijkst overeenkomt.

------------------------------------------------------------------------------
(http://www.nassau-sg.nl/scheikunde/I...um/Voeding.htm)

Nu is de situatie voor mij wel iets anders - ik doe immers niks met voeding.

Mijn vragen:
- moet ik ook norit aan mijn mosters toevoegen? en moet ik het ook koken?
- werkt deze methode? (heeft iemand dit al eens gedaan)

of kan dit op een makkelijkere manier?

[damaetas]

waar wil je dan het nitraatgehalte van gaan bepalen?

het moet sowieso langs een titratie. je zoekt iets dat met nitraat in een AFLOPENDE reactie reageert, en dan liefst een reactie waarvan je het reactieproduct op 2 of andere manier kan vaststellen.
je lost je monster op in water(maak bijv. 100ml oplossing, zo heb je nog oorspronkelijke oplossing als er iets misgaat en zo is het makkelijk rekenen met verdunningen), goed homogeen maken, en 3 (of meer) keer 10ml van je oplossing in een erlenmeyer doen. die oplossing titreer je dus 3 keer met je reagens (gekende concentratie en dus met die titratie ook gekend volume = gemiddelde van de 3 titraties, mogen niet meer dan 3 tienden van een ml uit elkaar liggen!)
zo bereken je de concentratie van nitraationen in je 100ml-oplossing en via verdunningsberekening ook in je oorspronkelijke monster.

(gaat even in laboboek kijken voor mogelijke nitraattitraties)
...
ik heb hier iets met een terugtitratie al dat mag?
voor de rest niets gevonden, maar die reacties zijn niet moeilijk om zelf te vinden.

[Black Raven]

damaetas schreef:
waar wil je dan het nitraatgehalte van gaan bepalen?

het moet sowieso langs een titratie. je zoekt iets dat met nitraat in een AFLOPENDE reactie reageert, en dan liefst een reactie waarvan je het reactieproduct op 2 of andere manier kan vaststellen.
je lost je monster op in water(maak bijv. 100ml oplossing, zo heb je nog oorspronkelijke oplossing als er iets misgaat en zo is het makkelijk rekenen met verdunningen), goed homogeen maken, en 3 (of meer) keer 10ml van je oplossing in een erlenmeyer doen. die oplossing titreer je dus 3 keer met je reagens (gekende concentratie en dus met die titratie ook gekend volume = gemiddelde van de 3 titraties, mogen niet meer dan 3 tienden van een ml uit elkaar liggen!)
zo bereken je de concentratie van nitraationen in je 100ml-oplossing en via verdunningsberekening ook in je oorspronkelijke monster.

(gaat even in laboboek kijken voor mogelijke nitraattitraties)
...
ik heb hier iets met een terugtitratie al dat mag?
voor de rest niets gevonden, maar die reacties zijn niet moeilijk om zelf te vinden.

Ik wil het nitraatgehalte van grondwater monster bepalen. 1 van de monsters is in een gebied waar bemest wordt genomen, dus ik verwacht dat het nitraatgehaalte van dat monster hoger is.

Hoe weet ik of een stof in een aflopende reactie met nitraat reageert?

even een stappenplan maken..
dus als ik het goed begrijp:

• 10ml van mijn grondwater monster in een erlenmeyer
• Buret vullen met het reagens
• titreren totdat de kleur veranderd

(herhalen voor elk monster)

Ik weet dan hoeveel ml van het reagens ik nodig ben totdat de kleur veranderd. Hoe kan ik daar nu dan mee uitrekenen hoe hoog het nitraatgehalte is?

[BTL_BTR]

Ik heb geen idee hoe je dat moet aanpakken....

Maar kan het niet een groot probleem zijn als je dat gehalte gaat bepalen dat er eventueel nog andere stoffen in het grondwater zijn die kunnen reageren?

Je zou dus eigenlijk iets moeten vinden die alleen gebruikt kan worden voor het nitraatgehalte. (en eventueel voor stoffen die je zeker kunt uitsluiten)

[damaetas]

hms "10ml van mijn grondwater monster in een erlenmeyer "
ik denk dat dat even moet vragen aan iemand van een bodemzuiveringsinstituut ofzo, hoe zij dat doen, in grondwater zit veel meer dan alleen nitraat en er zit ook maar een heel klein percentage nitraat in.
ik zal ff wat url's voor je zoeken.
http://www.vito.be/ (gewoon het adres van een onderzoeker vinden en een beleefd en vriendelijk mailtje sturen of hij/zij een methode voor je heeft. zo'n mensen willen meestal wel helpen)


maar je kan es proberen of het toch werkt.
als je weet hoeveel ml reagens (r) je hebt, en de concentratie erven, je weet ook het aantal ml grondwater(g) dan moet je dit toepassen:

conc(r) * vol(r) = conc(g) * vol(g)

(beide leden ook nog delen door de coëfficiënten die er in de reactie voorstaan.)
nu weet je hoeveel nitraat er in 10 ml (C1=conc(g) en V1=10ml) zit dus ook hoeveel in je oorspronkelijke staal(C2, V2(ook bekend)) . C1 * V1 = C2 * V2

dat titreren echt druppeltje per druppeltje van in het begin, wat ik denk dat er in grondwater niet erg veel nitraat zit, gebruik ook een redelijk verdund reagens dan.
dat grondwater echt goed filteren he!!!!

[Black Raven]

Hmm, ik zal eens proberen..


Heel erg bedankt iig!

[Taeke]

mijn boek zegt het volgende over een nitraatgehalte bepaling(mbv spectrofotometrie):
reduction to NO2- with Cd, colored azo dye formed by reaction with sulfanilamide and N-(1-naphtyl)-ethelyenediamine (meten bij een golflengte van 543 nm).
misschien kun je hier iets mee?

[Black Raven]

EdHunter schreef:
mijn boek zegt het volgende over een nitraatgehalte bepaling(mbv spectrofotometrie):
reduction to NO2- with Cd, colored azo dye formed by reaction with sulfanilamide and N-(1-naphtyl)-ethelyenediamine (meten bij een golflengte van 543 nm).
misschien kun je hier iets mee?

Dat reduceren naar nitriet wel. Ik heb inmiddels dit gevonden:

How to Measure Nitrate
Students will first create nitrite by mixing nitrate with a Mixed Acid Reagent (composed of Acetic Acid, Copper Sulfate and Ammonium Chloride). Students will then add a Nitrate Reducing Powder (composed of Manganous Sulfate monohydrate, Cadmium Powder, Ammonium Chloride and Sulfanilamide) to create a color. The intensity of the color is proportional to the amount of nitrate in the sample. The amount of nitrate is determined by comparing this color to a color comparator included in the kit. At least three students should read the color comparator so as to make sure that the results are as accurate as possible.

"Acetic Acid" is azijnzuur en "Manganous Sulfate Monohydrate" is MnSO4.


Alleen cadmium is een nogal zwaar metaal. Staat ook waarschuwing bij in binas tabel 102b...

[damaetas]

als je toch nitriet gaat mekan, kan ik je daar wel een uitgewerkte titratie voor geven, dat is misschien net iets exacter dan kleuren vergelijken. wij hebben dit jaar de dosage van nitriet in kunstmeststoffen gedaan.

nouja, ja maakt dus nitriet van je nitraat zoals staat beschreven(pas doen net voor je gaat titreren, want HNO2 doorgaat heel traag ook een autoredoxreactie). en dan titreer je dat met ijzer(II)sulfaat ook via een terugtitratie hoor:

nitriet plus een overmaat MnO4- (de oplossing ziet dus nog paars, volume opschrijven, ook concentratie)

5HNO2 + 2(MnO4)- + H+ --> 5(NO3)- + 2(Mn)2+ + 3H2O

dan titreer je: (MnO4)- + 5(Fe)2+ + 8H+ --> (Mn)2+ + 5(Fe)3+ + 4H2O

dan pas je de titratiformules toe:
(c = concentratie ; V1 = volume in de eerste reactie ; V2 is volume in de titratiereactie)

V2(MnO4-) = 1/5*c(Fe2+)*V(Fe2+) / c(MnO4-)

V1(MnO4-) is dan gelijk aan het oorspronkelijke volume - V2

c(MnO4-)*V1(MnO4-) = 2/5*c(HNO2)*V(HNO2)

nu kan je de concentratie van het HNO2 vinden.
en dan kan je de concentratie van je oorspronkelijke nitraatoplossing vinden.

[Taeke]

waarom zou je als er een kleur zou ontstaan, gaan titreren?? je kunt dan toch veel beter je analyse uitvoeren op een spectrofotometer??